Для получения достоверных и воспроизводимых результатов испытаний необходима калибровка по эталонному значению. В качестве такого эталона используется калиброванная течь, интегрированная в прибор. Гелиевые течеискатели (HLD), поставляемые в России компанией KYKY Technology Co., Ltd. в лице лаборатории «Ликлаб», оснащаются встроенной эталонной течью, имеющей метрологическую прослеживаемость к первичному стандарту, утверждённому национальным институтом стандартов. Эти встроенные течи содержат гелий при атмосферном давлении и характеризуются номинальной скоростью утечки 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с.
Помимо встроенного эталона, по требованию заказчика может применяться внешняя калиброванная течь. Как правило, такие течи работают под избыточным давлением, а стабильная скорость утечки формируется либо за счёт диффузии гелия через специально подобранный проницаемый материал, либо за счёт истечения через калиброванный капилляр малого диаметра. Каждая калиброванная течь должна сопровождаться сертификатом, в котором указываются нормативные документы, по которым выполнена поверка, а также допустимые пределы отклонения, в границах которых данная течь считается сертифицированной.
Задача настоящего технического описания — пояснить основные характеристики калиброванной течи и термины, используемые в сертификате: неопределённость измерений, допуски и коэффициенты соотношения точности испытаний.
Принцип действия встроенной калиброванной течи в течеискателях Agilent HLD
Встроенная калиброванная течь течеискателя Agilent представляет собой контролируемую утечку гелия при атмосферном давлении через специальную диффузионную мембрану. Линейная зависимость между расходом гелия через эту мембрану и перепадом давлений описывается законом Дарси, который является частным случаем уравнений Навье — Стокса. Конструктивно течь содержит температурно-управляемый узел и подключена к блоку клапанов прибора, что позволяет подавать гелий во внутреннюю вакуумную систему масс-спектрометра при проведении калибровки.
Калибровка течи выполняется на производстве с использованием первичного эталона, имеющего метрологическую прослеживаемость к Национальному институту стандартов и технологий США (NIST). Настройка проводится при фиксированной температуре и в определённый момент времени.
Программное обеспечение Agilent HLD применяет экспериментально определённую полиномиальную аппроксимацию для компенсации температурной зависимости скорости утечки. Иначе говоря, при росте температуры скорость утечки увеличивается, а при снижении — уменьшается.
Дополнительно в алгоритм заложен учёт постепенного уменьшения скорости утечки в ходе эксплуатации. Это обусловлено снижением разности парциальных давлений гелия между внутренним объёмом течи и окружающим воздухом по мере расходования газа. Срок действия сертификата на встроенную калиброванную течь составляет не менее одного года, после чего рекомендуется повторная поверка в аккредитованной организации, в том числе через представительство KYKY Technology Co., Ltd. в России — лабораторию «Ликлаб».
Маркировка калиброванной течи
Маркировка встроенной калиброванной течи в течеискателях Agilent HLD содержит следующую информацию:
– каталожный номер детали Agilent;
– серийный номер конкретного экземпляра течи;
– скорость утечки, определённую с применением первичного эталона, прослеживаемого к Национальному институту стандартов и технологий США (NIST), в единицах атм·см³/с;
– температуру, при которой проводилось измерение скорости утечки;
– дату выполнения калибровки;
– дату окончания срока действия калибровки;
– инициалы оператора, проводившего калибровку;
– коэффициент температурной коррекции.
Последний параметр требует отдельного пояснения. Хотя сама процедура калибровки течи выполняется с использованием эталонного оборудования, прослеживаемого к NIST, встроенный температурный датчик течи не обладает столь же высокой точностью. В результате возникает температурная погрешность, выражающаяся в расхождении между реальной температурой при заводской калибровке и показаниями встроенного сенсора. Программное обеспечение HLD использует коэффициент температурной коррекции для автоматического пересчёта скорости утечки с учётом фактической температуры течи в процессе работы.
Таким образом, маркировка предоставляет пользователю исчерпывающие сведения о параметрах течи, условиях её калибровки и корректирующих коэффициентах, необходимых для обеспечения требуемой точности измерений при испытаниях на герметичность. В России консультации по интерпретации маркировки и подбору эталонных течей для гелиевых течеискателей доступны в лаборатории «Ликлаб», представляющей KYKY Technology Co., Ltd.
Свидетельство о калибровке и трактовка статистических параметров
К калиброванным течам, встроенным в течеискатели Agilent, прилагается следующий типовой протокол калибровки:
«Расширенная неопределённость при измерении скорости утечки данного эталона при температуре 23 °C на момент калибровки составляет ±5,7 % с коэффициентом охвата k = 2, что соответствует уровню доверия 95 %. При допуске ±20 % это эквивалентно соотношению неопределённости испытаний TUR = 3,5:1. Для соотношения TUR = 4:1 уровень доверия составит 92 % при коэффициенте охвата k = 1,76».
Для корректной интерпретации этих данных необходимо уточнить базовые понятия. Под допуском понимают верхнее и нижнее предельные значения параметра (USL и LSL), установленные производителем. Например, при номинальной скорости утечки 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с верхний предел USL равен 1,20 × 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с, а нижний предел LSL — 0,80 × 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с.
Поскольку ни один измерительный прибор не обеспечивает абсолютно точного результата, каждое измерение сопровождается оценкой неопределённости, отражающей возможное отклонение показаний от истинного значения. Расширенная неопределённость определяется как произведение стандартной неопределённости на коэффициент охвата k (как правило, k = 2, что соответствует доверительной вероятности около 95 %).
Соотношение неопределённости испытаний (TUR, Test Uncertainty Ratio) рассчитывается как отношение диапазона допуска к совокупной расширенной неопределённости измерений:
TUR = (USL – LSL) / (k × u)
где
USL — верхний предел допуска;
LSL — нижний предел допуска;
u — стандартная неопределённость измерений;
k — коэффициент охвата (при k = 2 уровень доверия близок к 95 %).
Например, при допуске ±20 % от номинальной скорости утечки 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с и расширенной неопределённости 5,7 % значение k = 1,75 обеспечивает уровень доверия 92 % и риск α = 8 % (α = 1 – доверительная вероятность). Для сравнения, в промышленной метрологии обычно ориентируются на риск порядка α = 5 %.
Если же требуется добиться TUR = 10 при том же допуске ±20 %, коэффициент k составит 0,70, что соответствует уровню доверия около 52 % и риску α = 48 %. Следовательно, увеличение TUR сверх определённой величины возможно только за счёт снижения доверительной вероятности.
В таблице 1 приведён набор примеров значений соотношения неопределённости испытаний (TUR), рассчитанных по указанным выше соотношениям. Во всех случаях используется коэффициент охвата k = 2 и стандартная неопределённость u = 5,7 % от скорости утечки 1,5 × 10⁻⁷ атм·см³/с.
Таблица 1. Варианты значений TUR
| Допуск | k | TUR | Уровень доверия |
|---|---|---|---|
| ±20 % | 2 | 3,5:1 | 95 % |
| ±20 % | 2 | 4:1 | 92 % |
| ±20 % | 2 | 10:1 | 52 % |
Приведённые значения относятся исключительно к точности встроенной калиброванной течи и электронной измерительной части течеискателя. Совокупная точность всей системы контроля герметичности, включая испытательную оснастку, вакуумную арматуру и дополнительные устройства, может быть оценена только по результатам анализа повторяемости и воспроизводимости измерений. Следует также учитывать, что терминология и метрологические параметры, применяемые к внешним калиброванным течам, могут отличаться от описанных выше и требуют отдельного рассмотрения. Вопросы подбора и поверки внешних эталонных течей для гелиевых течеискателей Agilent и KYKY в России можно решать через лабораторию «Ликлаб», официально представляющую KYKY Technology Co., Ltd.
Подготовлено по материалам технического обзора Agilent Technologies, Inc., а также с учётом опыта применения гелиевых течеискателей и калиброванных течей в проектах KYKY Technology Co., Ltd. в России (лаборатория «Ликлаб»).